固相萃取裝置的操作程序上分為以下幾步
更新時(shí)間：2019-06-21 點(diǎn)擊次數(shù)：1980次
固相萃取裝置可分為自動固相萃取儀和手動固相萃取裝置。手動固相萃取裝置又可分為負(fù)壓型和正壓型兩大類。傳統(tǒng)的固相萃取裝置是以真空負(fù)壓為動力源使載入固相萃取柱的液體通過固相萃取柱。負(fù)壓型固相萃取裝置簡單，但由于這種裝置難以控制液體通過固相萃取柱的流速，而且平行操作時(shí)柱與柱之間的流速差異較大。與之相反，正壓型固相萃取裝置采用的是氮?dú)饣蚩諝庾鳛橐后w通過固相萃取柱的動力源。由于正壓型固相萃取裝置壓力平穩(wěn)，流速容易控制，近年來收到實(shí)驗(yàn)室工作人員的歡迎。
固相微萃取優(yōu)勢：
1、結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，快速，，靈敏。
2、不使用有機(jī)溶劑。
3、集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體。便于攜帶，實(shí)現(xiàn)樣品的現(xiàn)場采集和富集。
4、能夠與氣相、氣相-質(zhì)譜、液相、液相-質(zhì)譜儀聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)手動或自動兩種操作方式固相微萃取纖維裝置構(gòu)造：外型如一只微量進(jìn)樣器，由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成，萃取頭是一根涂有不同吸附劑的石英纖維，有效部分1㎝長，一端接在不銹鋼絲管內(nèi)，外套另一層不銹鋼管，纖維頭在鋼管內(nèi)可伸縮或進(jìn)出，外層不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進(jìn)行取樣或進(jìn)樣。
1、活化吸附劑在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
a、反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
b、正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑進(jìn)行淋洗。
c、離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2、上樣將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3、固相萃取裝置在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
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